• CAS编号
  • 中文/英文品名
  • 货号/编号
关于甄准 | 设为首页 | 加入收藏
新闻动态
联系我们
 
基础知识当前位置:首 页 > 新闻动态 > 基础知识
标准溶液的配制与标定
更新时间:2018-8-10 11:32:49 浏览次数:859
 

  标准溶液的配制与标定。标准溶液是分析的重要依据,因此在配制及标定过程中的一些要求规范你可一定要知道。

  标准溶液,指的是具有准确已知浓度的试剂溶液,在滴定分析中常用滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。

  配制方法有两种,一种是直接法,即准确称量一定量的基准物质,用适当溶剂溶解后定容至容量瓶里。如果试剂符合基准物质的要求 (组成与化学式相符、纯度高、稳定),可以直接配制标准溶液,即准确称出适量的基准物质,溶解后配制在一定体积的容量瓶内。可由下式计算应称取的基准物质的重量W:W=ΜV·基准物质的摩尔质量。式中Μ和V分别为所需配制的溶液的摩尔浓度和体积。利用上式可计算出标准溶液的浓度。

  另一种是标定法,很多物质不符合基准物质的条件,不适合直接配制标准溶液。即先配制成近似需要的浓度,再用基准物质或用已经被基准物质标定过的标准溶液来进行确定准确浓度。

  标准溶液的浓度准确与否直接关系检测结果的精密度、准确度。因此配制和标定中你必须知道这些事:

标准溶液

  1、用于配制或标定的标准溶液浓度的基准物质必须符合以下条件:

  (1)纯度高、杂质含量一般不得超过0.001%,达到优级纯。

  (2)化学性质稳定,不易吸湿,不被空气氧化,干燥时不分解。

  (3)分子量大,使用时易溶于水、稀酸、稀碱和有机溶剂,能精确称量。

  (4)使用中符合化学反应的要求,组成恒定,标定时能按化学反应式定量完成,没有副反应或逆反应,便于计算。

  2、基准试剂必须经充分干燥后称取,当指定使用含有结晶水的试剂时,只能将其放在适宜的干燥器内进行干燥而不得加热。

  3、分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。(应符合GB-6682《实验室用水规格》中三级水的规定。

  4、所用试剂的纯度应为分析纯或分析纯以上,根据不同的工作要求合理选用相应级别的试剂。

  5、为保证试剂不受污染,应用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出,绝不可用手抓取。

标准溶液

  6、试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取出。

  7、打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部。夏季由于室温高,试剂瓶中很易冲出气液,最好把瓶子在冷水中浸一段时间再打开瓶塞。放出有毒,有味气体的瓶子应该密封。

  8、若嗅试剂气味,可将瓶口远离鼻子,用手在试剂瓶上方扇动,绝不可用舌头品尝试剂。

  9、所用天平的砝码,滴定管,容量瓶及移液管均需定期校正。

  10、配制硫酸,磷酸,盐酸等溶液时,都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。

  11、配制硫酸溶液时,应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中,边加边搅拌,必要时以冷水冷却烧杯外壁。溶解氢氧化钠,氢氧化钾等时,大量放热,也必须在耐热容器中进行。

  12、用有机溶剂配制溶液时,有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以在热水浴中温热溶液,不可直接加热。易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒,应在通风柜内操作,为避免有机溶剂不必要的蒸发,烧杯应加盖。

  13、不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道。

  14、溶液要用带塞的试剂瓶盛装,见光易分解的溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂例如用有机溶剂配制的溶液,瓶塞要严密,见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧,长期存放时要密封。浓碱液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞紧,不能用玻璃磨口塞。

  15、配制或标定标准溶液所用试剂必须是基准试剂或优级纯试剂。

  16、用直接法配制标准溶液时,准确称取一定量的基准试剂溶解后移入容量瓶中,用溶剂稀释到标线。根据所取的基准试剂的量和容量瓶的容量直接计算溶液的准确浓度。

  17、用间接法配制标准溶液时,先配成稍高于所需浓度的溶液,用基准试剂或已知浓度的标准溶液准确标定其浓度。必要时用稀释法调整其浓度至所需值。

  18、配制好的标准溶液应注明名称、浓度、配制日期、有效期、配制人,其浓度:用 mol/L、mg/L、ng/L表示。

  19、每份基准试剂的用量不应过小,使用25ml滳定管时,以能消耗20ml滴定液为宜;实用50ml滴定管时,以能消耗45ml滳定液为宜。

  20、对浓度不稳定的标准溶液,应酌情定期重新标定。最好在每次使用前进行标定。

  21、除高氯酸外,均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定,直接制备和使用时若温度有差异,应要求补正。

  22、GB601-2002规定标定标准滴定溶液的浓度时,须两人进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值0.18%。

  23、标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%。

  24、滴定分析用标液在常温(15-25C)下,保存时间一般不超过2个月.当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新配制。

  25、制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不大于5%。浓度值取四位有效数字。

  26、配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时应重新标定。

  27、碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20℃之间进行滴定。

  28、在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6mL/min-8mL/min。

  29、称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时,按精确至0.00001g称量;数值大于0.5g时按精确至0.0001g称量。

  30、标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02moL/L时,应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。

  31、储存标准滴定溶液的容器,其材料不应与溶液起理化作用。壁厚最薄出不小于0.5mm。

  32、所有的溶液以(%)表示的均为质量分数,只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数。

  33、各种标准溶液必须按其化学性质进行配制和储存,对于在稀溶液中不稳定的物质,应先配制浓度较高的储备液,使用前 按分析方法的要求配制成稀释液。

  34、高浓度剧毒或有毒物质的储备液应按有毒试剂的使用和管理办法执行,妥善保管,不得随意放臵。

  常用标准溶液的配制如下

  1. 中和法

  1.1 标准溶液的配制及标定

  1.1.1 0.0500M 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制

  基准试剂邻苯二甲酸氢钾于110~120℃干燥2小时,干燥器中冷却至室温后,感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取10.2114g,烧杯中以冷沸的去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀并粘贴标签;

  1.1.2 0.05M NaOH溶液的配制

  感量0.1g粗天平上称取NaOH 2.0g,在烧杯中以约150ml煮沸并冷却的去离子水溶解,待冷却至室温后转移至1000ml容量瓶中以此去离子水稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。

  1.1.3 标定

  以20ml吸液管分别吸取0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液2~3份于250ml锥形瓶中,分别加去离子水约80ml并略加摇振。以待标定的0.1MNaOH溶液洗涤25ml滴定管2~3次,加此NaOH溶液至此滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。滴定,加0.1%酚酞溶液指示剂2~3滴,滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴,并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁,滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消褪为终点,记录此数据并计算、取平均值。

  1.2 滴定0.05M HCl溶液

  1.2.1 0.05MHCl溶液的配制

  以吸液管吸取浓HCl 5ml,加入约150ml去离子水中稀释,转移至1000ml容量瓶中并以去离子水稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。

  1.2.2 0.05MHCl溶液的滴定

  以20ml吸液管分别吸取所配0.05M HCl溶液2~3份于250ml锥形瓶中,分别加去离子水约80ml,加0.1%酚酞溶液指示剂(根据实际情况可选用甲基橙、0.25%靛蓝二磺酸钠与等体积的0.1%甲基橙混合指示剂)2~3滴,以已标定的0.0500M NaOH滴定,滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴,并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁,滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消失为终点,记录此数据并计算、取平均值。

  2. 氧化还原法

  2.1 KMnO4-Na2C2O4法

  2.1.1 0.0500MNa2C2O4标准溶液的配制

  基准试剂Na2C2O4于110~120℃干燥2小时,干燥器中冷却至室温后,感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取3.3500g,烧杯中以去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。

  2.1.2 0.0500MKMnO4溶液的配制及标定

  感量0.1mg光电天平上称取KMnO4 1.65g,在烧杯中以适量去离子水溶解、煮沸并低温保持30min,待冷却后置于冷暗处保存数日,以玻璃砂芯漏斗过滤并以冷沸去离子水稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。

  以20ml吸液管分别吸取所配0.0500MNa2C2O4标准溶液2~3份于250ml锥形瓶 中,分别加去离子水约80ml并略加摇振。以待标定的0.05M KMnO4溶液洗涤25ml滴定管2~3次,加此KMnO4溶液至滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。滴定,待锥形瓶中溶液显微黄色时加0.2% N-苯基******或二苯胺磺酸钠指示剂溶液2~3滴,继续滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴,并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁,滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消失为终点,记录此数据并计算、取平均值。

  2.2 K2Cr2O7 -(NH4)2Fe(SO4)2法

  2.2.1 0.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制

  基准试剂K2Cr2O7于110~120℃干燥2~3小时,干燥器中冷却至室温后,感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取2.4515g,烧杯中以去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。

  2.2.2 0.0500M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的配制

  感量0.1g粗天平上称取(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O 20.0g,在烧杯中以300ml体积浓度为112+1000的H2SO4溶液溶解,加去离子水500ml,转移至1000ml容量瓶中稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。

  2.2.3 0.0500M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的标定

  以20ml吸液管分别吸取所配0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液2~3份于250ml锥形瓶中,分别加去离子水约80ml并略加摇振,以所配0.0500MK2Cr2O7溶液洗涤25ml滴定管2~3次,加此K2Cr2O7溶液至滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。滴定,至溶液呈淡绿色时加0.2% N-苯基******或二苯胺磺酸钠指示剂溶液2~3滴,继续滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴,并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁,滴定至锥形瓶中溶液刚呈现酒红色且半分钟内不消失为终点,记录此数据并计算、取平均值。

  2.3 碘量法

  2.3.1 0.05M Na2S2O3溶液的配制

  感量0.1g粗天平上称取Na2S2O3 26g及Na2CO3 0.2g,在烧杯中以适量去离子水溶解、低温煮沸并保持10min,待冷却后以常温已煮沸去离子水稀释至刻度,摇匀并粘贴标签,置于冷暗处保存数日,过滤后标定。

  2.3.2 0.0500M Cu标准溶液的配制

  取高纯铜(99.99%以上,小块状或粉状),以2+100Hac溶液、去离子水、无水乙醇(99.5%)、甲醇依次洗涤,并在干燥器中干燥24小时以上。取已处理过的纯铜于感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取3.1775g,烧杯中以15ml 1+2HCl及5ml 30% H2O2(H2O2分次滴加)低温溶解,高温赶尽H2O2(或加1+2 HCl 10ml、1+2 HNO3 5ml低温溶解,溶解完毕后加1+2 H2SO4溶液5ml,加热至冒烟以赶尽氧化氮,重复2~3次。),冷却,以去离子水溶解、洗涤至1000ml容量瓶中并稀释至刻度线。

  2.3.3 0.05M Na2S2O3溶液的标定

  以20ml吸液管分别吸取所配0.0500M Cu标准溶液2~3份于250ml碘量瓶中,分别加去离子水约80ml并略加摇振,加1+3 H2SO4溶液10ml、固体KI 2~3g,微微震荡促使KI溶解后置于冷暗处静置15min。

  以所配Na2S2O3溶液滴定,滴定至碘量瓶中溶液由深棕色变浅黄色时,加0.5%淀粉指示液1~2ml,继续滴定至蓝色消失且半分钟内不再重现为终点,记录此数据并计算、取平均值。

  注意滴定时不要过于剧烈震荡。

  3. 络合滴定法(纯Zn法)

  3.1 0.0500MZn标准溶液的配制

  基准试剂Zn(粒或丝)以1+3 HCl溶液、去离子水、丙酮依次洗涤,干燥器中干燥24小时。感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取3.2690g,烧杯中以10ml浓HCl、25ml去离子水溶解后,转移至1000ml容量瓶中并以去离子水稀释至1000ml容量瓶刻度,摇匀并粘贴标签。

  3.2 0.05M EDTA溶液的配制

  感量0.1g粗天平上称取EDTA 20g,在烧杯中以适量去离子水溶解并稀释至1000ml容量瓶刻度,摇匀并粘贴标签。

  3.3 0.05M EDTA溶液的标定

  以20ml吸液管分别吸取所配0.05M EDTA溶液2~3份于250ml锥形瓶中,分别加去离子水约80ml并略加摇振,以10% NH3.H2O调至pH值~8,加pH10的NH3.NH4Cl缓冲溶液20ml、1+100 铬黑T(EBT)/NaCl固体指示剂少许(或加pH5.5的HAc.NaAc缓冲溶液20ml、1+100 二甲酚橙(XO)/NaCl固体指示剂少许),以所配0.0500M Zn标准溶液滴定,待锥形瓶中溶液由天蓝色渐出现酒红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴,并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁,滴定至锥形瓶中溶液刚呈现酒红色(HAc.NaAc/ XO法者颜色由黄变红)且半分钟内不消失为终点,记录此数据并计算、取平均值。