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有了它再也不怕进行标准物质期间核查了
更新时间:2018-8-24 11:17:50 浏览次数:820
 

  有了它再也不怕进行标准物质期间核查了。一、什么情况下需要对规范物质期间核对特别注意

  (1)期间核对作为有用的预防措施,操控试验室的质量;

  (2)标物运用频率高;

  (3)标物性状不安稳;

  (4)标物贮存环境条件发生变化时(如电磁搅扰、温度、湿度、不受试验室操控后回来等);(5)置疑标物受污染时;

  (6)检测项目争议大,成果受质疑时;

  (7)接近失效或以过运用有用期仍将运用的标物。

标准物质

  二、规范物质的核对内容

  核对有以下几个方面:

  (1)是否在其有用期内;

  (2)贮存条件和环境要求是否满足(与阐明书要求共同);

  (3)核对其外观(其色彩、性状等)是否发生变化;

  (4)是否依照该规范物质证书上所规则的适用范围、运用阐明、丈量办法与操作过程运用;

  (5)标物的特征量值从头验证,证明其是否坚持校准状况的置信度。

  关于安稳的规范物质如:重铬酸钾、苯钾酸、苯基丙铵酸、钝锌、钝铅等,一般只需对其进行(1)~(4)方面的核对,而关于相对不安稳的规范物质如:试验室自制造的硫代硫酸钠滴定液、EDTA滴定液、煤标物等,应依据实际情况或相关规范要求对其施行(1)~(5)方面的核对。

  三、量值核对办法

  规范物质的核对除了外观,存储条件等项目外,量值的从头验证是一项较为困难的作业。试验室应怎么挑选行之有用的检测规范来对标物施行核对呢?有以下几种办法:

  1、基准办法

  在化学丈量范畴,基准办法是一种具有最高计量特征的办法,基准直接法丈量不知道样的值不需要用同量的规范作参照,以下是几种断定了的潜在的基准丈量办法:

  (1)同位素稀释质谱法;

  (2)库仑法;

  (3)称量法;

  (4)滴定法;

  (5)凝固点降低法。

  称量法广泛用于溶液及混合气体的制备,凝固点降低法用作直接法测定资料的纯度(物质的量的分数),同位素稀释质谱法广泛用于资料定值及其它高质量的测定。

  2、依据有证规范物质的阐明书来对其核对

  某些标物阐明书中已供给了其定值办法,比方煤炭的热值、灰分,铁矿石里的全铁含量。因为煤的热值的定值办法为仅有的焚烧丈量法,煤灰分的经典的分量法,铁矿石的全铁含量为重铬酸钾滴定法,铜矿石的铜项目可用称量法或AAS等。所以,试验室能够参阅此类办法对规范物质进行核对。

  在资源答应的情况下,进行高等级的验证。

标准物质

  四、规范物质量值核对成果的鉴定

  怎么依据试验的成果来点评规范物质丈量值,是否处在置信区间,咱们有必要依据数理核算理论来对其测验成果作出合理的鉴定。

  1 、用t查验法对量值进行期间核对

  t查验法适用于样本容量较小、样本方差没有显著性差异的两组数据的比较查验。

  t查验法有三种,别离适用于不同类型和不同意图的核算查验,见表1。

  2、En数法

  按公式核算En值:

  式中:

  x—规范物质核对成果;

  μ0—规范物质确保值;

  U1—规范物质核对丈量扩展不断定度;

  U2—规范物质证书给定的扩展不断定度。

  U1和U2的置信水平为95%。部分规范物质证书给定的是答应差,而非扩展不断定度。

  En数法断定原则如下:

  若,En≤1则断定成果为满足(标明规范物质校准状况的置信度得到坚持),不然断定为不满足。

  3 、按临界值(CD值)断定

  假如用于该检测的规范办法能够供给牢靠的重复性规范偏差Sr和再现性规范偏差SR,则可用临界值(CD值)对规范物质核对成果进行断定。

  按下式核算CD值:

  该办法的断定原则如下:若规范物质在重复条件下n次测定的平均值x与确保值μ0之差的绝对值小于临界值CD值,则该测定成果为满足(标明规范物质校准状况的置信度得到坚持),不然断定为不满足。

  4 、按专业规范办法规则鉴定

  在En值及CD值均不可获得时,如相应专业规范规则了测验成果的答应差,可按规范规则断定。按下式核算Z值:

  式中:

  x—规范物质核对n次测定均值;

  μ0—规范物质确保值;

  △—变化性的恰当的估计量/度量值,规范中规则的答应差。

  该办法的断定原则如下:

  若,Z≤1则断定核对成果为满足(标明规范物质校准状况的置信度得到坚持),不然断定为不满足。

  五、核对成果判别的三种办法

  规范物质期间核对成果的断定可分为传递比较法、试验室比对法和操控图法。

  1、传递比较法

  被核对RM与CRM或有规范值及不断定度的RM比较,或送至更高规范的试验室检测时,可选用此办法。被核对RM和核对规范的丈量成果别离为被核对X规范和X被核对,扩展不断定度别离为U被核对和U规范(扩展不断定度均为U95或包括因子k=2时的不断定度),应契合下列联系:

  2、比对法

  假如不能选用传递比较法,也能够选用n个试验室比对或试验室内部n台仪器或n个丈量办法比对(n≥2)。比对试验室和比对仪器/丈量办法的准确度等级要相同或近似,此刻选用一切成果的算术平均值作为被核对RM量值的最佳估计值X。

  3、操控图法

  RM的期间核对也可选用操控图法。常用操控图有平均值-规范偏差操控图平和均值-极差操控图。规范偏差操控图比极差操控图有更高的检出率。规范偏差操控图要求重复丈量次数n>10。极差操控图一般要求n>5。被核对RM的丈量成果偶然出现在戒备区是能够的,但此刻要密切注意操控图尔后的趋势,恰当添加核对次数。一旦发现丈量成果超出操控限,则该RM的期间核对的成果为不合格。

  六、期间核对实例

  依据试验室规范物质期间核对作业指导书对锌精矿(HXBYZnS-01)中的Ag含量施行期间核对。

  (1)外观核对。该规范物质包装无缺,标识明晰,寄存环境枯燥室温,粒度均匀,无结块。

  (2)量值核对。该规范物质中银含量的确保值为166g/t,依据GB/T8151.12-2000对该规范物质进行前处理,然后用原子吸收法重复测定8次,成果见表2,